*的鑒別檢查

【資料簡(jiǎn)介】

1．鑒別：
 　?。?） 取本品10mg，加硫酸2ml,搖勻，溶液顯橙黃色，有強(qiáng)烈黃綠色熒光，緩緩加熱，溶液即變?yōu)樯罴t色，并有硫化氫氣體產(chǎn)生，遇濕潤(rùn)的醋酸鉛試紙顯暗黑色；將此溶液傾入約10ml水中，成為黃綠色的乳狀液。
 　?。?） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
2．檢查
 　　（1）結(jié)晶細(xì)度：取本品適量，置載玻片上，加水1滴，蓋上蓋玻片并適當(dāng)壓緊，置具有測(cè)微尺的顯微鏡視野下檢查，首先上下左右移動(dòng)，在晶體分布均勻的視野下計(jì)數(shù)，先計(jì)數(shù)10μm以上的，再計(jì)數(shù)10μm以下的。計(jì)數(shù)結(jié)果，10μm以下的結(jié)晶 應(yīng)不少于90%。
 　　（2） 巰基化合物：取本品2.0g，加水30ml，振搖后，濾過(guò)，取濾液15ml，加淀粉指示液，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗碘滴定液 （0.01mol/L）不得過(guò)0.10ml。
 　　（3 有關(guān)物質(zhì)：取本品，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸丁酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干；再重復(fù)展開(kāi)一次，展開(kāi)后，晾干，噴以10%硫酸的甲醇溶液，在105 ℃干燥10分鐘，檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。。